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硫醇硫測定儀測試方法及原理
更新時間:2017-10-24 點擊量:
12096
硫醇硫測定儀
測試方法及原理
1根據(jù)GB/T 1792-88提供的測試方法將無硫化氫試樣溶解在乙酸鈉的異丙醇溶劑中,用硝酸銀醇標(biāo)準(zhǔn)溶液進行電位滴定,用pH玻璃電極作參比電極,硫醇硫電極作為指示電極,二電極之間的電位突躍指示滴定終點。在滴定過程中,硫醇硫沉淀為硫醇銀。硫醇硫滴定軟件,具有快速、正確、可靠的特點。它也適用于酸堿中和滴定、氧化還原滴定、沉淀滴定、絡(luò)合滴定等。
2標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
(1)0.1mol/L碘化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制在水中溶解約17g(稱準(zhǔn)至0.01g)碘化鉀,并在容量瓶中用水稀釋至1L,計算的摩爾濃度。
?。?)0.1mol/L硝酸銀醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制在100mL水中溶解17g硝酸銀,用異丙醇稀釋至1L。儲存在棕色瓶中,每周標(biāo)定一次。標(biāo)定的方法如下:量取100mL水于200mL燒杯中,加入6滴硝酸,煮沸5min,趕掉氮的氧化物。待冷卻后準(zhǔn)確量取5mL0.1mol/L碘化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于同一燒杯中,用硝酸銀醇標(biāo)準(zhǔn)溶液進行電位滴定,計算的摩爾濃度。
?。?)0.01mol/L硝酸銀醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制在10mL0.1mol/L硝酸銀醇標(biāo)準(zhǔn)溶液于100mL棕色容量瓶中,用異丙醇稀釋至刻度。有效期不超過3天,若出現(xiàn)渾濁沉淀,必須另配。在有爭議時,需當(dāng)天配制。
(4)滴定溶劑通常汽油中含分子量低的硫醇,在酸性滴定劑中容易損失,應(yīng)采用堿性滴定溶劑,噴氣燃油、輕柴油中含分子量較高的硫醇,用酸性滴定溶劑,則有利于在滴定過程中更快達到平衡。堿性滴定溶劑的配制:稱取2.7g結(jié)晶乙酸鈉或1.6g無水乙酸鈉,溶解在25mL無氧水中,注于到975mL異丙醇中。酸性滴定溶劑的配制:稱取2.7g結(jié)晶乙酸鈉或1.6g無水乙酸鈉,溶解在20mL無氧水中,注于到975mL異丙醇中,并加4.6mL冰乙酸。詳見國標(biāo)GB/T 1792-88餾分燃料中硫醇硫測定法(電位滴定法)中4.2。3試樣的測定吸取或稱取無硫化氫試樣20-50mL,置于裝有100ml滴定溶劑的200mL燒杯中,立即將燒杯放置在電磁攪拌器上,插入電極,使電部浸入溶劑中工作站的滴定管中吸滿0.01mol/L硝酸銀醇標(biāo)準(zhǔn)溶液,滴定頭插入燒杯中液面下,攪拌速度適當(dāng)(既劇烈,而又不飛濺)。
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