熒光定硫儀如何檢測空氣中的硫含量
熒光定硫儀的構(gòu)造是由1100℃燃燒爐,石英管,流量控制,紫外熒光檢測器,微量注射器,進樣系統(tǒng),使用的氣體為:氧氣,氬氣。氧氣的作用是讓讓其氧化成二氧化硫,氬氣起保護作用。
標(biāo)準(zhǔn)適用于測定沸點范圍約25-400℃,室溫下粘度范圍約0.2-10m㎡/s之間的液態(tài)烴中總硫含量,本標(biāo)準(zhǔn)適用于1.0-8000㎎/㎏的石腦油、餾分油。發(fā)動機油和其他油品。
試驗的原理:在富氧條件中,硫被氧化成二氧化硫(SO2),試樣燃燒生成的氣體在除去水后被紫外光照射,二氧化硫吸收紫外光的能量轉(zhuǎn)變?yōu)榧ぐl(fā)態(tài)的二氧化硫,當(dāng)激發(fā)態(tài)的二氧化硫返回到穩(wěn)定態(tài)的二氧化硫時發(fā)射熒光,由光電倍增管檢測,由所得信號值計算出試樣的硫含量。
在做硫含量過程中有這樣的幾點感悟:
?。ㄒ唬┎榭?strong>熒光定硫儀的狀態(tài)
①:看氣體的剩余量是否充足,有的氣體里面有很多水分,越道后面的氣體水分更多,氣體不要小于2MPa,氣體壓力不要太大,如果太大會損壞流量計。
②:查看熒光定硫儀的石英管是否損壞,石英管也有它的壽命,我們使用的石英管壽命是2年,但是我們做的樣品量比較多,石英時間長石英管上面會有白白的灰,是因為生成的氧化物,多了會影響檢測器正確檢測樣品中的硫含量。如果灰比較大建議及時更換。
③:檢查石英管里是否有積碳,積碳就是污染了讓檢測的結(jié)果不準(zhǔn)確,積碳在石英管的尾部,是黑的,如果出現(xiàn)及時處理,把有積碳的部位在1000℃里煅燒0.5小時,如果每天都樣品時,可以每天做完樣后把石英管尾部煅燒.5小時,把燈關(guān)掉,這樣可以處理積碳,也可以脫水
④:流量的控制,一定要和做曲線的流量一致,流量大了,標(biāo)樣和油樣的積分值會小,做低含量的如1個mg/kg的時候積分小重復(fù)性就差了。流量的控制可以改變
⑤:進樣器的速度,降低速率可以讓其在石英管里充分燃燒,當(dāng)然低含量的不能降低速率。不然積分值太小了,重復(fù)性太低。
排查方向
?、伲河^察熒光定硫儀的信號值在不做樣品時候是否波動特別大,
②:查看石英管尾部是否有積碳,
③:積分值太小了,重新改變熒光定硫儀的靈敏條件,重新做曲線。